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重结晶原料晶晶操作原理有哪些?

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重结晶原料晶晶操作原理有哪些?

发布日期:2014-08-07 00:00 来源:http://www.sycxsic.com 点击:

 

重结晶原料结晶

 

   以一个含有目标物A和杂质B的混合物为例。设A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL,20oC和10g/100mL,100oC若一个混合物样品中含有9gA和2gB,将这个样品用100mL溶剂在100oC下溶解,A和B可以完全溶解于溶剂中。将其冷却到结晶,这已是纯的A物质了,母液又带走了1gA和1gB。这样在损失了2gA的前提下,通过两次结晶得到了纯净的A。
 
 
    假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成,选择某溶剂进行重结晶,室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB,通常存在下列三种情况:

(1)室温下杂质较易溶解(SB>SA)。设在室温下SB=2.5克/100ml,SA=0.5克/100ml,如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为9.5克/100ml,

   

    由此可见,如果杂质在冷时的溶解度大被提纯物回收率达到94%。如果A在而产物在冷时的溶解度小,或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大,这两方面都有利于提高回收率。

 

   用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶,这时滤液可析出A9.4克,B仍可留在母液中,被提纯物的回收率高达99%。

   

   (2)杂质较难溶解(SB<SA)。设在室温下SB=0.5克/100ml,SA=2.5克/100ml,A在此沸腾溶剂中的溶解度仍为9.5克/100ml,则在100ml溶剂重结晶后的母液中含有2.5克A和0.5克(即全部)B,析出结晶A7克,产物的回收率为74%。,则重结晶的溶剂量就要增加,或者重结晶的次数要增加,致使操作过程冗长(rong chang),回收率极大的降低。

 

   (3)两者溶解度相等(SA=SB)。设在室温下皆为2.5克/100ml,若也用100ml溶剂重结晶,仍可得到纯A7克。但如果这时杂至室温时可析出A9g(不考虑操作上的损失)而B仍留在母液中,A损失很小,即此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml,则只要就比较困难。在A和B含量相等时,重结晶就不能用来分离产物了。

   

 

 

 

相关标签:重结晶原料

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