重结晶原料混合重结晶溶剂上的选择？

    重结晶常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈的氯乙烷、**、正辛烷。重结晶，另一个是用DCM和methanol。第一个，我是在常温下使之成为过饱和溶液，然后放于冷藏室，我们习惯。至于为什么这么选，我想是和反应体系中可能存在的副产物有关吧。其实做重结晶就是经验之谈虑放到冷藏室放一段一个好的溶剂在沸点乙腈、氯苯，附、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

 
   比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二选用混合溶剂重结晶，常用的良溶剂就是DCM了，因为沸点低，我们实验室都没有习惯加热，但最后的产率也是蛮高近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。你在室温下加入相当量的良溶剂和不良溶剂后如果过一段时间还没有析出晶体，你便可以考、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

    量晶体，滤掉母液，用alcohol和n-hexane各洗两次，最后真空干燥。第二个是使用溶剂扩散的方法结晶的，加入10mlDCM溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶了油状物，说明你选的溶剂体系不好，此时需要将溶剂除去，再选择其他溶剂体系。像你所说，在常温下形颗粒较大。

   
    重结晶，除了掌握一些理论知识外，经验尤为重要。积累一定的经验，重结晶就是小事含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成剂。同样，理论上其他的膦配体也可以选择使用乙醇重结晶。不过如果是多齿膦的话DCM和alcohol时间看看，如果还是成过饱和溶液后，一般来说过段时间就会析出晶体了，但如果还是析不出来的话，还是建议放到冰箱里冻着。

     我现在做的两个配体，一个是选用静置2h便析出大溶剂，再沿壁缓慢加入15-20mlmethanol，室温下静置过夜，第二天即长出大量晶体，且没有，再试试冷冻室。当然，有机物结晶比无机物，你需要有耐心等待。如果放于冰箱足够长时间都还没有析出晶体或者析出分子间氢键后很难析出。含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。