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重结晶原料最好选择对主要化合物是可溶性的

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重结晶原料最好选择对主要化合物是可溶性的

发布日期:2016-05-04 17:12 来源:http://www.sycxsic.com 点击:

  重结晶原料高温制备SiC冶炼块的热工设备是专用的碳化硅电炉,其结构由炉底、内面镶有电极的端墙、可卸式侧墙、炉心体(全称为:电炉中心的通电发热体,一般用石墨粉或石油焦炭按一定的形状与尺寸安装在炉料中心,一般为圆形或矩形。其两端与电极相连)等组成。该电炉所用的烧成方法俗称:埋粉烧成。它一通电即为加热开始,炉心体温度约2500℃,甚至更高(2600~2700℃),炉料达到1450℃时开始合成SiC(但SiC主要是在≥1800℃时形成),且放出co。然而,≥2600℃时SiC会分解,但分解出的si又会与炉料中的C生成SiC。每组电炉配备一组变压器,但生产时只对单一电炉供电,以便根据电负荷特性调节电压来基本上保持恒功率,大功率电炉要加热约24 h,停电后生成SiC的反应基本结束,再经过一段时间的冷却就可以拆除侧墙,然后逐步取出炉料。

  有时被提纯化合物呈油状析出,虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化,但这样的固体往往含有较多的杂质(杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大;其次,析出的固体中还包含一部分母液),纯度不高。用大量溶剂稀释,虽可防止油状物生成,但将使产物大量损失。

  重结晶的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。

重结晶原料


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